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當(dāng)我們要分析一個(gè)化合物的結(jié)構(gòu)時(shí),必不可少的我們會(huì)用到光譜學(xué)的技術(shù)和手段。事實(shí)上,作為光譜中最常見(jiàn)的四大有機(jī)波譜分析,已經(jīng)成為分析化學(xué)中發(fā)展最快、應(yīng)用最廣的領(lǐng)域之一。這四大光譜分別是紫外光譜UV-ultraviolet spectroscopy、紅外光譜IR-infrared spectroscopy、質(zhì)譜MS-mass spectroscopy、核磁共振NMR-nuclear magnetic resonance。這4種光譜幫助我們分析分子間各種集聚態(tài)的結(jié)構(gòu)構(gòu)型和構(gòu)象,并最終確定分子的結(jié)構(gòu)。

四大光譜的聯(lián)系
我們都知道,保持物質(zhì)物理化學(xué)特性的最小單位是分子,分子由原子構(gòu)成,原子又包含了原子核和核外電子。這些微小單元在吸收特定電磁波的能量后,發(fā)生能級(jí)躍遷,從而產(chǎn)生不同的吸收波譜。

紅外光譜(IR)
紅外光譜是一種通過(guò)有機(jī)化合物分子振動(dòng)能級(jí)變化的測(cè)定,來(lái)判斷化合物中特定官能團(tuán)、環(huán)和雙鍵數(shù)目的吸收光譜。

觀察特征頻率區(qū)判斷光能團(tuán),觀察低于1600cm-1的指紋區(qū),判斷基團(tuán)的結(jié)合方式
紫外光譜(UV)
紫外光譜是最早應(yīng)用來(lái)測(cè)定某些有機(jī)化合物分子結(jié)構(gòu)的光譜,現(xiàn)廣泛用于有機(jī)化合物的結(jié)果解析和定量分析。通過(guò)分子中最外層價(jià)電子躍遷的測(cè)定,可以確定共軛體系的存在及共軛體系的基本情況。

橫坐標(biāo)為該吸收峰的位置,縱坐標(biāo)為它的吸收強(qiáng)度。整條吸收曲線(xiàn)表示化合物的紫外吸收情況
質(zhì)譜(MS)
分離和記錄離子化的分子、原子、原子團(tuán)的方法。由于在質(zhì)譜儀中產(chǎn)生的分子離子帶一個(gè)單位正電荷,所以譜圖中的峰可以揭示碎片的質(zhì)量,也就是該化合物的分子量。

橫坐標(biāo)表示離子的質(zhì)荷比(m/e),縱坐標(biāo)表示離子的相對(duì)豐度。
質(zhì)荷比(m/e)最大的峰稱(chēng)為母峰,母峰的質(zhì)荷比即為該化合物的分子量。
核磁共振(NMR)
在靜磁場(chǎng)中,具有磁矩的原子核存在著不同的能級(jí)。如果用某一特定頻率的電磁波來(lái)照射樣品,原子核產(chǎn)生能級(jí)躍遷,這就是核磁共振現(xiàn)象。
化學(xué)位移:當(dāng)核外電子在磁場(chǎng)的作用下,會(huì)產(chǎn)生感應(yīng)磁場(chǎng),對(duì)外加磁場(chǎng)起屏蔽作用,這種屏蔽作用能使核實(shí)際感受到的磁場(chǎng)強(qiáng)度和固定磁場(chǎng)強(qiáng)度有偏差,這個(gè)偏差即為化學(xué)位移。
采用四甲基硅烷(TMS)為標(biāo)準(zhǔn)化合物,定義其化學(xué)位移為0,左邊的化學(xué)位移為正,右邊的為負(fù)。

核磁共振可以驗(yàn)證化合物結(jié)構(gòu)式的正確性,并提供分子二、三級(jí)結(jié)構(gòu)信息。
包括13C-NMR:可以提供有機(jī)化合物C骨架信息;
1H-NMR:
根據(jù)峰的數(shù)目——相鄰基團(tuán)的H原子數(shù)目;
積分面積——自身官能團(tuán)H原子數(shù)目;
化學(xué)位移——某些質(zhì)子所處的化學(xué)環(huán)境。

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